منابع پایان نامه درباره مورفولوژی، اندازه گیری، مکان کنترل

زمان رسوبات حالت کروی پیدا کرده اند. ضمن اینکه با بررسی تصاویر به نظر می رسد با افزایش زمان رسوبات درون دانه ای سریعتر از رسوبات مرزدانه ای حل شده اند. در حالت کلی معیار مشخصی برای تعیین زمان مناسب همگن سازی بیان نشده است. راهی که به نظر می رسد این است که بعد از همگن سازی از نقاط مختلف شمش، نمونه DSC تهیه شود و بر اساس تغییرات دمای استحاله، در مورد توزیع نیکل اظهار نظر کرد که با توجه به غنی از نیکل بودن ساختار و محدودیت دستگاه DSC در اندازه گیری دماهای پایین، این روش در این پروژه انجام پذیر نبود. بنابراین با توجه به نتایج متالوگرافی، دما و زمان همگن سازی به ترتیب oC1100 و 4 ساعت انتخاب شد که بر روی شمش اعمال گردید. این نتیجه با نتیجه ملاحظه شده در [22] و [7] و [28] مطابقت دارد.
به منظور بررسی اثر محیط سرد کنندگی بر نمونه همگن شده، کوره نیز به عنوان محیط سرد کنندگی انتخاب گردید. در نمونه های سرد شده در کوره، رسوبات بصورت ورقه های سوزنی شکل ملاحظه شد که در نمونه های 5/0و 1 ساعت بعد از زمان اچ زیاد (حدود 1 دقیقه) این رسوبات سوزنی شکل ملاحظه شده است. بررسی EDX نمونه نشان می دهد که نوع رسوبات Ni4Ti3 می باشد. در شکل (6-4الف و ب) به ترتیب تصاویر مربوط به نمونه های 5/0 و 1 ساعت آورده شده است. مشابه این نتیجه در مرجع [22] نیز ملاحظه شده است.
شکل6-4 تصاویر مربوط به نمونه های الف) 5/0 و ب) 1 ساعت در بزرگنمایی x100.
ادامه شکل6-4 تصاویر مربوط به نمونه های الف) 5/0 و ب) 1 ساعت در بزرگنمایی x100.
همانطور که ملاحظه می شود در داخل دانه ها مورفولوژی تیغه ای رسوبات Ni4Ti3 مشاهده می شود. چنین ساختارهایی در نمونه های 2 ساعت و 4 ساعت نیز در بزرگنمایی x400 ملاحظه شد. در این نمونه ها به نظر می رسد که به دلیل اینکه رسوبات درون دانه ای به مقدار زیادی حل شده اند، مکان های مناسب برای جوانه زنی رسوبات سوزنی شکل کاهش یافته و در نهایت چگالی این رسوبات به مراتب کمتر شده است. به گونه ای که در بزرگنمایی x100 رسوبات مشخص نیستند.
شکل7-4 تصاویر مربوط به نمونه های الف) 2 و ب) 4 ساعت در بزرگنمایی x400.
ادامه شکل7-4 تصاویر مربوط به نمونه های الف) 2 و ب) 4 ساعت در بزرگنمایی x400.
شکل 8-4 تصویر SEM نمونه ای را نشان می دهد که به مدت 5/0 ساعت در کوره مانده و سپس در کوره سرد شده است. همانطور که در شکل مشخص است، رسوبات Ni4Ti3 با دو اندازه رسوب متفاوت کاملاً مشخص است(شکل ب8-4). ذرات درشت تر را اصطلاحاً کریستال های ویدمنشتاتن می نامند که ذرات ریز تر Ni4Ti3 در بین آنها قرار گرفته اند[31]. اندازه این ذرات حدود دو تا سه برابر کوچکتر از کریستال های ویدمنشتاتن است. هرچه که نرخ سرد کردن کمتر شود اندازه این ذرات بزرگتر می شود[31]. این کریستال ها می توانند همچنین به عنوان مکان های مناسبی برای جوانه زنی فاز R محسوب شوند. آنالیز خطی EDX از رسوب Ni4Ti3 ملاحظه شده در شکل 8-4، غنی از نیکل بودن آن را نشان می دهد. آنالیز برروی رسوب با مورفولوژی درشت Ni4Ti3 انجام گرفته است. تغییر پیک مربوط به Ni تغییر مقدار نیکل در رسوب را نشان می دهد. نتایج آنالیز در شکل 9-4 آمده است.
شکل 8-4 تصویر SEM نمونه ای که به مدت 5/0 ساعت همگن شده و در کوره سرد شده است با دو بزرگنمایی.
شکل 9-4 آنالیز خطی EDX از رسوب شکل 8-4.
1-1-4 اثر محیط سرد کنندگی بر رفتار استحاله ای
شکل 10-4 منحنی های DSC را برای نمونه های همگن شده در زمان های 5/0، 1، 2 و 4 ساعت و سرد شده در کوره نشان می دهد (این نمونه ها را به ترتیب A تا D می نامیم). ملاحظه می شود که افزایش زمان همگن سازی باعث جابجایی پیک های استحاله می شود که این موضوع به این معنی است که رسوبات Ni4Ti3 تاثیر زیادی بر استحاله مارتنزیتی دارند[30]. در منحنی DSC خط بالا مربوط به سرد کردن و خط پایین مربوط به رژیم گرم کردن است.
شکل 10-4 منحنی DSC برای نمونه های همگن شده A تا D.
در سیکل گرمایش تمام نمونه ها، استحاله تک مرحله ای B2 به B19′ مشاهده می گردد. ذرات پراکنده Ni4Ti3 به عنوان مکان های فعال برای جوانه زنی فاز مارتنزیت عمل می کنند. با افزایش زمان همگن سازی، مکان های جوانه زنی رسوبات Ni4Ti3 که همان میدان های تنشی رسوبات درون دانهای هستند، کاهش می یابد و در نتیجه چگالی این رسوبات کم می شود و در نهایت استحاله مارتنزیتی در دمای پایین تری اتفاق می افتد. ضمن اینکه تشکیل این رسوبات باعث کاهش غلظت نیکل زمینه می شود، که همانطور که در فصل 3 گفته شد، هر چه غلظت نیکل زمینه کمتر باشد، دمای استحاله فازی مارتنزیتی افزایش می یابد[7]. بنابراین در نمونه هایی که چگالی رسوبات Ni4Ti3 بیشتر است، چون غلظت نیکل زمینه کمتر می شود، استحاله مارتنزیتی زود تر اتفاق می افتد. جدول 1-4 دماهای استحاله را برای نمونه های همگن شده و سرد شده در کوره نشان می دهد.
در آلیاژهای نیکل تیتانیم غنی از نیکل که پیرسختی می شوند، مقدار نیکل زمینه در دماهای بالاتر و زمان های بالاتر کاهش می یابد که در این حالت نیکل اضافه به صورت رسوبات غنی از نیکل مانند Ni3Ti و Ni3Ti2 ظاهر می شود. بنابراین امکان کنترل دماهای استحاله فراهم می شود[22]. نتایج بدست آمده در این قسمت با نتایج ملاحظه شده در [22] و [7] مطابقت دارد.
جدول 1-4 دماهای استحاله برای نمونه های همگن شده و سرد شده در کوره
Ap(oC)
Mp(oC)
مشخصات نمونه ها
20-
60
A
16
37
B
7
35
C
8-
23
D
2-4 محلول سازی
در نمونه های نیکل تیتانیم، بعد از عملیات همگن سازی، معمولاً عملیات محلولی نیز انجام می شود. در این قسمت برای بدست آوردن زمان عملیات محلولی، دمای oC1100 و زمان های 5/0، 1 و 2 ساعت انتخاب گردید. شکل11-4 به صورت شماتیک نحوه انجام عملیات محلولی را نشان می دهد. در این حالت بعد از عملیات حل سازی، نمونه ها در آب سرد می شوند. هدف از این مرحله دستیابی به یک ساختار نسبتاً تک فاز می‌باشد. حرارت‌دهی نمونه‌ها دمای ºC1100، آنها را کاملا در منطقه تکفازی NiTi قرار می‌دهد که دستیابی به این ساختار تک فاز را در صورت کوئنچ سریع نمونه‌ها در آب مقدور می‌سازد.
شکل 11-4 مراحل انجام عملیات محلولی.
شکل 12-4 تصاویر متالوگرافی نمونه های عملیات محلولی را نشان می دهد به طوری که تصویر (الف12-4) مربوط به نمونه ای است که 5/0 ساعت تحت حل سازی قرار گرفته، تصویر (ب12-4) برای 1 ساعت و تصویر (ج12-4) برای 2 ساعت می باشد.
شکل 12-4 تصاویر متالوگرافی نمونه های عملیات محلولی: الف)5/0 ساعت، ب) 1 ساعت،
ج) 2 ساعت عملیات محلولی.
با توجه به تصاویر فوق به نظر می رسد که در زمان 1 ساعت حلسازی رسوب بهتر انجام شده است زیرا هدف از محلول سازی حل سازی هر چه بیشتر رسوب است و در این دما مرزدانه ها نمایان تر شده و خالی از رسوب به نظر می رسند و زمان بالاتر تغییر متالوگرافی واضحی را در نمونه ایجاد نکرده است[22]. البته در تشخیص زمان مناسب، بررسی سختی نمونه ها هم معیار مناسبی است که در ادامه به آن اشاره می شود.
3-4 سختی نمونه های همگن شده و عملیات محلولی شده
جدول2-4 نتایج سختی را برای نمونه های همگن شده در زمان های 5/0، 1، 2 و 4 ساعت و سرد شده در دو محیط کوره (Fur.) و هوا(air) و نمونه های عملیات محلولی شده (Wat.) در زمان های 5/0، 1 و 2 ساعت و سرد شده در آب نشان می دهد. نتایج ذیل میانگین اندازه گیری سه نقطه است.
جدول2-4 نتایج سختی نمونه های همگن شده و سرد شده در هوا(air) و کوره(Fur.) و نمونه های عملیات محلولی شده(Wat.)
شرایط نمونه
HRC
as-cast
7/37
0.5h, air
8/41
1h, air
44
2h, air
4/46
4h, air
36
0.5h, fur
1/38
1h, fur
5/35
2h, fur
1/34
4h, fur
5/44
0.5h, wat
51
1h, wat
53
2h, wat
53
شکل13-4 نتایج سختی نمونه های همگن شده و سرد شده در هوا.
با توجه به نتایج فوق وشکل13-4 به نظر می رسد که با افزایش زمان، مقدار حل سازی رسوبات افزایش یافته است و از طرف دیگر سرد شدن در هوا زمان کافی برای تشکیل رسوبات غنی از نیکل را در اختیار نمونه قرار نداده است بنابراین زمینه تا حدود زیادی به صورت غنی از نیکل باقی مانده است و با افزایش زمان و حل سازی بیشتر رسوبات، سختی افزایش پیدا کرده است[27].
در شکل14-4 نمودار سختی برای نمونه های سرد شده در کوره رسم شده است. در این حالت برعکس حالت قبل، چون بر اثر سرد کردن در کوره زمان کافی برای تشکیل رسوبات غنی از نیکل فراهم می شود، زمینه از نیکل فقیر می شود و سختی نسبت به حالت سرد شده در هوا کمتر می شود.
در شکل 15-4 نمودار سختی نمونه های عملیات محلولی شده رسم شده است. در این حالت در اثر سرد کردن در آب زمینه به صورت فوق اشباع باقی می ماند و سختی افزایش می یابد. همچنین ملاحظه می شود که سختی از زمان 1 ساعت به زمان 2 ساعت تغییر چندانی نکرده است. بنابراین می توان نتیجه گرفت که در زمان 1 ساعت حل سازی رسوب انجام شده است و بنابراین زمان 1 ساعت زمان مناسبی برای محلول سازی می باشد. در حالت کلی سختی نمونه های عملیات محلولی شده از سختی نمونه های سرد شده در هوا و در کوره بیشتر است که علت آن فوق اشباع بودن زمینه از نیکل است[27].
شکل14-4 نتایج سختی نمونه های همگن شده و سرد شده در کوره.
شکل15-4 نتایج سختی نمونه های عملیات محلولی شده.
4-4 عملیات حرارتی پیرسازی
ریزساختار شمش نایتینول باید به وسیله فرآیندهای تغییر شکل ریزتر گردد. عملاً شمش as-cast داکتیلیته بسیار کمی داشته و خواص حافظه‌داری و سوپرالاستیسیته از خود نشان نمی‌دهد. هدف از انجام کار گرم بر روی شمش، ایجاد تغییر شکل در آن و تغییر ریزساختار آن به شکلی است که بتوان خواص مطلوب را از آن بهدست آورد. در مواردی که میزان تغییر شکل بالایی مورد نیاز است، تغییر شکل بصورت گرم صورت می پذیرد. کار سرد نیز کمک می‌کند تا شکل نهایی و خواص مکانیکی مورد نظر ایجاد گردد[14].
پس از ذوب، شمش نایتینول معمولاً بهوسیله فرآیند فورج یا نورد در دماهای بالا به شکل میله یا اسلب در می‌آید. اکستروژن بیلت‌ها و لوله‌های توخالی نایتینولی در دماهای مابین C°950-850 انجام می‌گردد. چنین فرآیندهای کار گرمی، ساختار ریختگی را شکسته و خواص مکانیکی را بهبود می‌بخشد. دماهای بهینه کار گرم حدود C°800 می‌باشد، چرا که در آن دما آلیاژ کارپذیری مناسبی داشته و اکسیداسیون سطحی آن در هوا خیلی شدید نیست. بدنبال کار گرم، آلیاژهای نایتینول کار سرد و عملیات حرارتی می‌شوند تا ابعاد نهایی آنها با خواص فیزیکی و مکانیکی مطلوب بدست آید[6].
به این منظور شمش آلیاژ wt.NiTi%5/57 بعد از همگن سازی در دمای oC1100 و زمان 4 ساعت، توسط فرآیند نورد، %40 نورد گرم شد و مطابق با آنچه که در فصل 3 گفته شد، نمونههای عملیات حرارتی توسط وایر کات از شمش جدا شدند.
پس از ساخت قطعات مورد نظر از جنس آلیاژهای NiTi، برای دستیابی به یکسری خواص بهینه می توان آنها را تحت عملیات حرارتی پیرسازی قرار داد. این عملیات شامل آنیل انحلالی آلیاژ فوق در دمایی بالای دمای مرز NiTi و Ni3Ti به مدت زمان کافی جهت حل شدن کامل رسوبات و فازها در زمینه NiTi و تشکیل فاز B2 فوق اشباع و در ادامه کوئنچ آن در یک محیط سرد می باشد. در ادامه این محلول جامد فوق اشباع در دماهای نسبتاً بالا حرارت داده می شود تا Ni اضافی موجود در ساختار آن به صورت رسوباتی ترسیب یابد.
یکی از

مطلب مرتبط :   پایان نامه با کلید واژگانالگوریتم ژنتیک، مدل سازی، اندازه گیری

دیدگاهتان را بنویسید