منابع پایان نامه درباره مورفولوژی، اندازه گیری، نام گذاری

5/0، 1 و 2 ساعت تحت اتمسفر گاز آرگون حرارت داده شدند. سپس نمونه ها به منظور تعیین زمان بهینه محلول سازی مورد بررسی قرار گرفتند.
3-3 تست DSC
به منظور بررسی رفتار استحاله ای و اندازه گیری دماهای استحاله، آزمون آنالیز کالریمتری روبشی افتراقی (DSC) انجام گرفت. در این آزمایش رفتار حافظه داری نمونه هایی که همگن شده و در کوره سرد شده اند مورد بررسی قرار گرفت. جهت انجام این آزمون از دستگاه METTLER استفاده گردید. جنس بوته از آلومینیوم، محدوده درجه حرارت از 70- تا 100 درجه سانتیگراد و نرخ سرمایش و گرمایش k/mm10 در نظر گرفته شد. جهت رسیدن به دماهای زیر صفر از نیتروژن مایع استفاده شد. برای انجام آزمون نمونه هایی با قطر mm6/2 و ارتفاع mm4/1، متناسب با بوته آزمایش بریده شدند. آنگاه رژیم حرارتی مشابه جدول 3-3 بر روی نمونه ها اعمال شد.
جدول3-3 رژیم حرارتی استفاده شده در آنالیز DSC
رژیم حرارتی
هدف
حرارت دادن از دمای محیط تا حد بالایی دمای استحاله
شروع آزمایش
توقف به مدت 5 دقیقه در حد بالایی دما
جهت رسیدن به تعادل
سرد کردن نمونه از حد بالایی تا حد پایینی دما با نرخ k/mm10
سیکل سرمایش
توقف به مدت 5 دقیقه در حد پایینی دما
جهت رسیدن به تعادل
گرم کردن نمونه از حد پایینی دما تا حد بالایی دما با نرخ k/mm10
سیکل گرمایش
4-3 نورد
قسمت بالایی شمش که حکم تغذیه را برای شمش داشت، توسط برش وایرکات32 از شمش جدا شد و سپس شمش با ابعاد mm19.5mm×78mm×110 تحت عملیات نورد قرار گرفت. قبل از نورد، شمش به مدت 4 ساعت در دمای oC1100تحت عملیات همگن سازی قرار گرفت. جدول4-3 پارامترهای مربوط به نورد و میزان کاهش ضخامت در هر پاس نورد را نشان می دهد. هدف رسیدن به حدود %40 کاهش ضخامت است.
جدول4-3 پارامترهای مربوط به نورد شمش از آلیاژ 5/57 درصد وزنی نیکل
زمان نگهداری در کوره(min)
دمای کورهoC
کاهش ضخامت(mm)
شماره پاس
پس از 4 ساعت همگن سازی سسازی
1100
6/0
پاس اول
15
1100
9/0
پاس دوم
15
1100
9/0
پاس سوم
15
1100
9/0
پاس چهارم
15
1100
6/0
پاس پنجم
15
1100
6/0
پاس ششم
14
1100
6/0
پاس هفتم
14
1100
6/0
پاس هشتم
13
1100
6/0
پاس نهم
13
1100
6/0
پاس دهم
13
1100
6/0
پاس یازدهم
ابعاد شمش بعد از عملیات نورد به صورت mm12mm×83mm×146می باشد که از این شمش برای نمونه سازی های بعدی استفاده می شود.
5-3 نمونه سازی
نمونه ها به منظور انجام تست کشش و بررسی های ریزساختاری و سختی، توسط دستگاه وایر کات از شمش نورد شده، در جهت نورد تهیه شدند. نمونه های تهیه شده به شکل تیغه، مشابه شکل5-3 می باشند که نمونه های متالوگرافی و سختی از انتهای این تیغه (قسمت نقطه چین در شکل5-3) تهیه شدند تا ضخامت ثابت بماند. نمونه کشش از داخل این تیغه تهیه شد(شکل6-3).
شکل5-3 تیغه تهیه شده از شمش نورد شده.
شکل6-3 نمونه تست کشش تهیه شده.
6-3 عملیات حرارتی
عملیات پیرسازی در چهار دمای oC400،oC500، oC600 و oC700 و برای زمان های متفاوت، در شیشه کوارتز و تحت دمش گاز آرگون انجام گرفت و سپس نمونه ها در آب کوئنچ شدند. محدوده دمایی فوق، براساس دیاگرام فازی دوتایی نیکل و تیتانیم و محدوده دمایی تشکیل رسوبات انتخاب گردید. به منظور بررسی تاثیر زمان پیرسازی، برای نمونه های پیرشده در دمای oC400 و oC700 زمان 1 ساعت و 8 ساعت انتخاب گردید. در مورد این نمونه ها عملیات محلولی نیز در دمای oC1100 و زمان 1 ساعت انجام گرفت. با توجه به نتایج این نمونه ها، برای دماهای oC500 و oC600، زمان های 5/0، 1، 8 و 16 ساعت انتخاب شدند و عملیات محلولی نیز به دلایلی که در بخش نتایج به آن اشاره می شود، حذف گردید. روند انجام آزمایشات و نام گذاری نمونه ها در شکل7-3 آمده است.
شکل7-3 مشخصات نمونه های پیرسازی شده و نام گذاری آنها.
شکل8-3 به صورت شمایتیک نحوه انجام عملیات محلولی و پس از آن عملیات پیرسازی را نشان می دهد. نمونه‌ها بدین منظور درون قایقکی سرامیکی جای گرفته و داخل لوله‌ای از جنس کوارتز با قطر تقریبی cm4 قرار گرفتند. لوله فوق داخل کوره جای گرفته و درون لوله تحت دمش مداوم گاز آرگون قرار گرفت. کوره مورد استفاده ساخت شرکت آذر کوره با حجم 11 لیتر و حداکثر دمای کاری ºC1500 بود. گاز آرگون مورد استفاده نیز دارای خلوص %99/99 بود. شکل 9-3 تصویر کوره فوق را نشان می‌دهد.
شکل8-3 سیکل پیرسازی اعمالی بر روی نمونه ها.
شکل9-3 کوره مورد استفاده به منظور انجام عملیات آنیل انحلالی که لوله کوارتزی متصل به گاز آرگون داخل آن قرار می گیرد.
7-3 بررسی ریزساختاری
برای بررسی ریزساختار نمونه های متالوگرافی شده، از میکروسکوپ نوری و میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM) استفاده شد. میکروسکوپ نوری مدل Axioplan2 با بزرگنمایی 5 تا 500 برابر و میکروسکوپ الکترونی مدل VEGA//TESCAN برای بررسی های ریز ساختاری شامل شکل رسوبات، نوع رسوبات، محل تشکیل رسوبات و نحوه توزیع آنها مورد استفاده قرار گرفتند. محلول اچ مورد استفاده در بررسی های متالوگرافی به صورت زیر است:
(1-3) 0.67cc HF (48%) +1.5cc HNO3+ 7.83cc Distilled H2O
8-3 تست کشش و سختی
به منظور بررسی اثر عملیات حرارتی بر خواص کششی آلیاژ wt.NiTi%5/57، نمونههای تخت بر اساس استاندارد کشش ASTM E8M تهیه و توسط دستگاه Instron مدل IX با ظرفیت 10 تن، در دمای 25 درجه سانتیگراد کشیده شدند. سرعت فک دستگاه33 برابر mm/min1 بود و همچنین جهت اندازه گیری کرنش های کمتر از 1 درصد از ریز کرنش سنج34 استفاده شد. شکل10-3 ابعاد و مشخصات نمونه کشش را در استاندارد مربوطه نشان می دهد. این نمونهها در اندازه کوچک35 و به ضخامت 5/1 میلیمتر آماده گردیدند. ابعاد استفاده شده برای ساخت نمونه کشش به صورت جدول 5-3 می باشد.
شکل10-3 ابعاد داده شده در استاندارد ASTM E8 برای کشش نمونه های تخت.
جدول5-3 ابعاد استفاده شده برای ساخت نمونه کشش در شکل 6-3
L
C
B
R
A
T
W
G
mm80
mm10
mm20
mm2/6
mm15/28
mm5/1
mm25/6
mm25
نمونه های عملیات حرارتی شده بعد از بررسی های متالوگرافی، سختی سنجی شدند که این سختی سنجی در مقیاس راکول سی (HRC) با نیروی kgf 150توسط دستگاه یونیورسال کوپا UV1 صورت گرفت.
فصل چهارم
نتایج و بحث
4- نتایج و بحث
1-4 همگن سازی و بررسی ریزساختاری
حین انجماد مذاب آلیاژهای غنی از Ni، جدایش در فرایند انجماد سبب پیدایش TiNi3 به صورت به هم پیوسته و به عنوان فاز ثانویه در فاز زمینه NiTi)) می‌شود. این فاز به دلیل تردی و عدم شکل‌پذیری باعث شکستن قطعه در حین عملیات تغییر شکل می‌شود. بنابراین می‌بایست توسط عملیات همگن‌سازی و سرد کردن سریع آلیاژ پیوستگی و توزیع فاز ثانویه را در زمینه آلیاژ کنترل نمود. برای از بین بردن این جدایش، عملیات همگن‌سازی در دمای حدود 1100 درجه سانتیگراد و یا عملیات کار گرم و آنیل کردن در همین دما منجر به دستیابی به ساختار همگن NiTi می‌شود. برای رسیدن به این هدف، باید از وجود عناصر بین‌نشین همچون اکسیژن و نیتروژن در ساختار نهایی جلوگیری کرد. دلیل ایجاد جدایش این است که با کاهش دما قابلیت حل کردن Ni اضافی در نایتینول با شیب تندی کاهش می‌یابد. هدف از انتخاب این دما قرار گرفتن در محدود دمایی تک فاز NiTi است تا محلول فوق اشباع حاصل شود[7].
فاز بین‌فلزی B2 برخلاف ترکیبات بین‌فلزی دیگر فاز کارپذیری است که البته آلیاژهای با ترکیب بین 62-56 درصد وزنی نیکل ریخته شده، به منظور داشتن شکل‌پذیری مناسب باید یک عملیات همگن‌سازی و سرد کردن آهسته تا دمای محیط را تجربه نمایند تا رسوبات با شبکه پیوسته در آن را بتوان در زمینه حل کرد[13].
زمان عملیات همگن سازی به میزان جدایش عناصر ایجاد شده در آن و نیز ابعاد نمونه بستگی دارد. در مراجع در خصوص چگونگی تعیین دما و زمان عملیات همگن سازی جهت دستیابی به یک ساختار یکنواخت و همگن پس از این عملیات اشاره چندانی نشده است. ضمن آنکه باید این موضوع را نیز در نظر گرفت که زمان طولانی همگن سازی ممکن است باعث افزایش اندازه دانه و کاهش خواص مکانیکی شود. در بسیاری از موارد نمونه‌های مذاب تهیه شده جهت همگن‌شدن ساختارشان به دفعات ذوب و مجددا منجمد می‌شوند[8].
در شکل 1-4 ریز ساختار ریختگی آلیاژ نشان داده شده است. فازهای تیره زمینه را به نواحی مشخصی شبیه به دانه تقسیم کرده است. در آلیاژهای غنی از نیکل تشکیل فاز Ni3Ti در زمینه بسیار محتمل است. علت پدید آمدن فازهای ثانویه، باریک بودن محدوده استوکیومتری NiTi در دمای پایین است[7]. در شکل 1-4 احتمالاً فازهای تیره رنگ نمایانگر تشکیل فاز Ni3Ti در ساختار ریختگی است. شکل 2-4 تصویر SEM نمونه ریختگی را نشان می دهد. پیکان قرمز رنگ رسوبی را نشان می دهد که توسط آنالیز EDX بررسی شده و مشخص شده است که Ni3Ti است.
شکل 1-4 ریز ساختار ریختگی آلیاژ.
شکل 2-4 تصویر SEM نمونه ریختگی.
در شکل 2-4 مورفولوژی فاز Ni3Ti دیده می شود. این فاز دارای دو مورفولوژی می باشد: یکی مورفولوژی سوزنی که از مرزدانه شروع می شود و دیگری مورفولوژی بلوکی شکل که داخل دانه تشکیل می شود[22]. ریز ساختار نمونه ریخته شده مشابه آن چیزی است که توسط رابرتسون36 و همکارانش [30] و [22] دیده شده است. رسوبات Ni3Ti2 و Ni3Ti در مورفولوژی های متفاوت دیده می شوند. فاز ثانویه اصلی در این ساختار رسوبات Ni3Ti است که به طور کلی به شکل سوزنی و بلند هستند و رسوبات Ni3Ti2 معمولاً عدسی شکل هستند.
به منظور حصول اطمینان از تر کیب شیمیایی شمش مورد استفاده در تحلیل EDX از آنالیز منطقه ای37استفاده شد تا درصد اتمی نیکل و تیتانیم در ساختار مشخص شود. البته آزمایش صحیح برای تعیین این مقدار با دقت بالا تست اشعه X ذره ای القایی (PIXE)38 است[7] که متاسفانه به دلیل در دسترس نبودن این تست، از EDX برای تخمین درصد اتمی عناصر تشکیل دهنده نمونه استفاده شده است. شکل 3-4 آنالیز منطقه ای و محدوده ای که آنالیز در آن در نمونه ریختگی انجام شده است، نشان می دهد. مقدار بدست آمده به عدد 52 درصد اتمی نیکل(57درصد وزنی) نزدیک است که می تواند عدد مناسبی برای اطمینان از ترکیب شیمیایی شمش مورد استفاده برای آزمایش باشد. در ادامه نتایج حاصل از همگن سازی آورده می شود. شکل 4-4 تصویر متالوگرافی نمونه همگن شده در دمای oC1100 و زمان های 5/0، 1، 2 و 4 ساعت را نشان می دهد که نمونه ها در هوا سرد شده اند.
شکل 3-4 آنالیز Map و منطقه ای که آنالیز در آن در نمونه ریختگی انجام شده است. نقاط قرمز رنگ در تصویر توزیع نیکل در ساختار را نشان می دهد.
شکل 4-4 تصویر متالوگرافی نمونه همگن شده در دمای oC1100 و زمانهای الف) 5/0، ب) 1، ج)2 و د)4 ساعت.
ادامه شکل 4-4 تصویر متالوگرافی نمونه همگن شده در دمای oC1100 و زمانهای الف) 5/0، ب) 1، ج)2 و د)4 ساعت.
تصاویر بالا همگی در بزرگنمایی 100 گرفته شده اند. در شکل 5-4 تصویر نمونه ای که مدت 4 ساعت همگن شده است در بزرگنمایی x400 آورده شده است.
شکل5-4 تصویر نمونه ای که مدت 4 ساعت همگن شده است(x400).
به نظر می رسد نمونه همگن شده در دمای oC1100 و زمان 4 ساعت توزیع رسوب یکنواخت تری نسبت به زمان های دیگر یعنی 5/0، 1 و 2 ساعت ایجاد کرده است. همچنین در این

مطلب مرتبط :   مقاله رایگان درموردکیفیت گزارشگری، گزارشگری مالی، سرمایه گذاری، هزینه سرمایه

دیدگاهتان را بنویسید