استاندارد و جایگزینی

دانلود پایان نامه

حلالهایی که به منظور بررسی آزمون حل پذیری مورد استفاده قرار گرفتند شاملِ دیمتیلسولفوکسید (DMSO)، دیمتیلاستامید (DMAc)، دیمتیلفرمامید(DMF)،N -متیل-2-پیرولیدون (NMP)، تولوئن، تتراهیدروفوران (THF)، پیریدین (Py) و تولوئن بودند. معیار ما برای انحلالپذیر بودن یا انحلالپذیر نبودن پلیمرها، تهیهی محلولهایی با غلظت-1 mg mL5 از هر پلیمر در حلال مورد نظر بود. این غلظت، استانداردی است که به طور معمول توسط محققین علوم پلیمری در مقالات علمی گزارش میشود. هر جا که نمونه پلیمر در حلال آزمون انحلالپذیر نبود یا فقط به طور جزئی حل شد، لولهی آزمایش را تا دمای °C60 گرم کردیم تا بتوانیم وضعیت انحلال پذیری را تحت گرما مطالعه کنیم. نتایج آزمون انحلال پذیری در بخش “بحث و نتیجهگیری” آمده است.
2-7- سایر آنالیزها
اندازهگیری میزان بلورینگی یا بیشکل بودن ماکرومولکولها، تعیین مورفولولوژی پلیمرها با استفاده از تصاویر بدست آمده از میکروسکپ الکترون پویشی (SEM)، تعیین مقادیر عددی دماهای گداز شیشه ای (Tg) و تخریب (Td) در درصدهای مختلف افت وزنی از جمله آنالیزهایی بودند که با روشهای دستگاهی مورد مطالعه قرار گرفتند.
فصل سوم
بحث ونتیجه گیری
3-1- سنتز مونومر
3-1-1- سنتز 2،´2- بیس(4-تری فلوﺋورومتیل-2- نیتروفنوکسی)-1،´1- باینفتیل (FNPBN)
2،´2- بیس(4-تریفلوﺋورومتیل-2- نیتروفنوکسی)-1،´1- باینفتیل (FNPBN) از مواد اولیهی بتا نفتول، 4- کلرو-3- نیتروتریفلوئورومتیلبنزن و پتاسیم کربنات بدون آب که در حلال DMF حل شدند و در دمای °C120-115 به مدت 10-8 ساعت تحت تقطیر برگشتی قرار گرفتند و با استفاده از واکنش جایگزینی نوکلئوفیلی سنتز شد. پس از پایان مدت زمان تقطیر برگشتی محلول واکنش در محلول متانول و آب به صورت رسوب زرد درآمد و با انجام تبلور مجدد به رسوب زرد لیمویی دینیترو دست یافتیم. شکل 3-1 معادله شیمیایی تهیه ترکیب فوق را نشان میدهد.

مطلب مرتبط :   منابع پایان نامه ارشد با موضوع دسترسی به منابع و قابلیت اطمینان

شکل3-1- سنتز2،´2- بیس(4-تری فلوﺋورومتیل-2- نیتروفنوکسی)-1،´1- باینفتیل(FNPBN)
طیف مادون قرمز FNPBN در شکل 3-2 نشان داده شده است. در این طیف حذف پیک مربوط به پیوند OH بتادینفتول در ناحیه cm-13400 نشان دهنده حذف هیدروژن در ترکیب اولیه بتادینفتول و جانشین شدن گروههای2- نیترو-4- تری فلوئورومتیل بنزن و ظاهر شدن پیک مربوط به ارتعاش اتری حلقه فنیلی در ناحیه cm-11266 به جای آن دارد.
پیکهای شاخص مربوط به اتصالهای CF3 در ناحیههای cm-11322 و 1266 و 1154ظاهر شدند. پیک مربوط به ارتعاش اتری بین دو حلقهی فنیلنی (C-O-C) در ناحیههای cm-1 1266 و 1133 با پیک مربوط به C-F ( 1154 و 1133) در ناحیه 1133 همپوشانی کرده است. از طرفی پیکهای مربوط به ارتعاش کششی متقارن و نامتقارن گروههای NO2 به ترتیب در نواحی cm-1 1354 و cm-11538 ظاهر شده اند.

شکل 3-2- طیف FT-IR 2،′2- بیس(4- تریفلوﺋورومتیل-2- نیتروفنوکسی)- 1،′1- باینفتیل (FNPBN)

جستجو در سایت ما :


طیف 1H-NMR ترکیب FNPBN در شکل 3-3 آمده است. با توجه به شکل، هیدروژن i که در موقعیت ارتو نسبت به گروههای نیترو و CF3 واقع شده و هیدروژن h که در موقعیت ارتو نسبت به گروه نیترو و پارا نسبت به CF3 واقع شده در منطقهی بالای ppm 8 ظاهر شدهاند. در این طیف تعداد دسته پیکها، مساحت زیر هر دسته پیک، شکافتگیها و مقدار جابجایی شیمیایی در آنها ساختار ترکیب مورد نظر را بهطور کامل تایید میکنند.

شکل 3- 3- طیف 1H-NMR 2،′2- بیس(4- تریفلوﺋورومتیل-2- نیتروفنوکسی)- 1،′1- باینفتیل (FNPBN)
همچنین طیف 13C-NMR ترکیب FNPBN در شکل 3-4 آمده است. تعداد علامتهای ظاهر شده در طیف با تعداد انواع کربن موجود در ساختار شیمیایی ترکیب بالا بهطور کامل همخوانی دارد. همانطور که در شکل دیده میشود، علامت ستاره مربوط به کربن موجود در گروههای حجیم تریفلوئورومتیل میباشد که در ناحیه ppm 120– 130 ظاهر میشوند ]46[.

مطلب مرتبط :   پایان نامه نظریه گوردون آلپورت و ویژگی های شخصیتی

شکل 3-4- طیف 13C-NMR2،′2- بیس(4- تریفلوﺋورومتیل-2- نیتروفنوکسی)- 1،′1- باینفتیل (FNPBN)
‏3-1-2- سنتز 2،′2- بیس(2- آمینو-4- تریفلوﺋورومتیلفنوکسی)- 1،′1- باینفتیل AFPBN))
پس از تهیه پیشبرندهی FNPBN، در مرحله بعدی نوبت به سنتز مونومر 2،′2- بیس (2- آمینو-4- تریفلوﺋورومتیلفنوکسی)- 1،′1- باینفتیل AFPBN)) از طریق کاهش گروههای نیترو میرسد. برای این منظور میتوان از روشهای متعددی بهره گرفت که در میان آنها کاهش به کمک هیدرازین مونوهیدرات و با استفاده از کاتالیزور کربن فعال شده با پالادیم روشی معمول به شمار میرود ]52[. در این روش در مرحلهی نخست با احیای ترکیبات نیتروبنزنی ابتدا نیتروزوبنزنها تولید میشوند که البته جداسازی آنها تقریبا امکانپذیر نمیباشد. بهمحض اینکه نیتروزوبنزنها تشکیل میشوند بلافاصله به فنیل هیدروکسیلآمینهای خود که قابل جداسازی نیز میباشند تبدیل میشوند. این مسیر بهویژه برای نیتروبنزنهای استخلافدار مشاهده میشود. در ادامه فنیل هیدروکسیلآمین واسط با تحمل احیای بیشتر به ترکیب آنیلینی خود میانجامد ]87 [.