استانداردها و استاندارد

دانلود پایان نامه

2-3- سنتز مونومر
2-3-1- سنتز 2،′2- بیس(4- تریفلوﺋورومتیل-2- نیتروفنوکسی)- 1،′1- باینفتیل (FNPBN)
بتادینفتول (g 8618/2،mmol10)،4-کلرو-3- نیترو تری فلوئورومتیل بنزن (g 9622/4،mmol 22)، کربناتپتاسیم بدون آب (g 4551/3،mmol 25) و حلال DMF (ml 17) در یک بالون خشک و تمیز ریخته شده مخلوط واکنش در دمای °C 120-110 به مدت h 12-10 در شرایط تقطیر برگشتی قرار گرفت. پس از گذشت این مدت زمان و سرد شدن مخلوط واکنش، محتوی بالون در mL 100 مخلوط آب و متانول (v/v 1:1) ریخته شد و رسوب زرد پررنگ حاصل صاف گردید. پس از طی یک مرحله تبلور مجدد در حلال اسید استیک گلاسیال رسوب زرد لیمویی FNPBN (g322/6 و بهره 95٪) با نقطه ذوب °C 140-141 بهدست آمد که در ادامه صاف، شستشو و سپس خشک شد.
FT-IR (KBr): 1628 (m, sh), 1588 (m, sh), 1538 (s, sh), 1498 (m, sh), 1354 (m, sh), 1322 (s, sh), 1266 (s, sh), 1206 (m, sh), 1154 (m, sh), 1133 (s, sh), 1095 (s, sh), 980 (m, sh), 907 (w, sh), 815 (m, sh), 762 (m, sh), 620 (m, sh) cm-1.
1H-NMR (DMSO-d6 ,500 MHz): δ = 09/7 (d, J = 8/8 Hz, 2H, Hf), 18/7 (d, J = 4/8 Hz, 2H, Hg), 35/7 (t, J = 8/7 Hz, 2H, Hb), 51/7 (t, J = 8/7 Hz, 2H, Hc), 53/7 (d, J = 0/9 Hz, 2H, Ha), 64/7 (dd, J = 8/8, 0/9 Hz, 2H, Hd), 05/8 (d, J = 2/8 Hz, 2H, He), 17/8 (s, 2H, Hi), 19/8 (d, J = 9/8, Hz, 2H, Hh) ppm.

13C NMR (DMSO-d6 ,125 MHz): δ = 13/120 (C12), 53/120 (C6), 72/122 (C15), 90/127 (C3), 76/123 (C8), 76/123,03/124 , 30/124 (C14), 20/125 (C1), 10/126 (C2), 85/126 (C4), 23/128 (C5), 26/129 (C10), 54/131 (C13), 92/131 (C9), 14/132 (C16), 95/133 (C7), 51/140 (C11),72/122 ,90/124 , 08/127, 72/122 (CF3) ppm.

جستجو در سایت ما :

2-3-2- سنتز 2،′2- بیس(2- آمینو-4- تریفلوﺋورومتیلفنوکسی)- 1،′1- باینفتیل AFPBN))
FNPBN (g6422/6، mmol10) ، پالادیم- کربن 10% (g 06/0) و اتانول مطلق ( mL20) به یک بالن سه دهانه اضافه شد. تحت گاز نیتروژن، عمل تقطیر برگشتی در دمای حدود °C80 شروع شد. در ادامه، هیدرازینمنوهیدرات ( mL10، mmol2) و اتانول ( mL15) بهصورت قطره قطره در طی مدت زمان min 45 در همان دما به مخلوط واکنش اضافه شد. محتوی بالون واکنش بهمدتh 24 دیگر تحت شرایط تقطیر برگشتی قرار گرفت. پس از این مدت زمان محتویات بالون بهصورت داغ صاف شد تا پالادیم- کربن آن جدا شود. محتویات زیر صافی بهداخل بشر ریخته شد و پس از سرد شدن، ذرات جامد سفید رنگ ایجاد شده صاف گردید و عمل تبلور مجدد با اتانول انجام و رسوبهای حاصل تحت خلا خشک شد. AFPBN ( بهره ٪2/50) با نقطه ذوب °C 205 بهدست آمد.
FT-IR (KBr): 3475 (s, sh), 3414 (s, sh), 1618 (m, sh), 1507 (s, sh), 1470 (m, sh), 1446 (s, sh), 1384(s, sh),1336 (s, sh), 1220 (s, sh), 1163 (m, sh), 1120 (s, sh), 1069 (m, sh), 982 (m, sh), 868 (m, sh), 810 (s, sh), 829(m, sh), 631 (m, sh) cm-1.
1H NMR (DMSO-d6 ,500 MHz): δ = 99/4 (s, 4H, NH2 hydrogens), 65/6 (dd, J = 1/9, 4/1 Hz, 2H, Hh), 70/6 (d, J = 3/8 Hz, 2H, Hg), 6.99 (sd, J = 5/1 Hz, 2H, Hi), 23/7 (d, J = 0/9 Hz, 4H, Hf), 27/7(d, J = 4/8 Hz, 4H, Hd), 38/7(t, J = 8/7 Hz, 4H, Hb), 46/7 (d, J = 4/7 Hz, 4H, Hc), 05/8 (d, J = 1/8 Hz, 4H, Ha), 07/8 (d, J = 0/9 Hz, 4H, He) ppm.

مطلب مرتبط :   تحقیق درباره اکسیداسیون چربی و رطوبت نسبی

13C NMR (DMSO-d6 ,125 MHz): δ = 93/111 (C15), 17/112 (C13), 59/113 (C12), 07/119 (C6), 41/119 (C8), 47/121 (C3), 80/125 (C1), 96/127 (C2), 19/129 (C4), 09/131 (C10), 24/131 (C5), 26/134 (C9), 91/140 (C16), 44/146 (C11), 48/152 (C7),05/126,80/125, 55/125,30/125 (C14), 31/126, 87/125, 53/125, 28/125 (CF3), ppm.

2-4- سنتز پلیمرها
مثالی نوعی ازواکنشهای پلیمریزاسیون تراکمی برای تهیه پلیمرها به روش پلی تراکمی شدن مستقیم شیمیایی به شرح زیر است: ابتدا دی آمین ( g606/0 ،mmol 1) و دی اسیدهایی که به عنوان مونومر استفاده میشوند(هر کدام از 4 دی اسید در واکنش جدا گانه ایی به مقدار یک میلی مول در ازای یک میلی مول دی آمین استفاده میشود) را هر کدام به مقدار ( mmol1) را به همراه ml10 از حلال NMP وml 2 پیریدین (Py) و gr 68/0 تری فنیل فسفیت (TPP) و gr 6 /0 (5/5میلی مول) از نمک کلرید کلسیم (CaCl2) در یک بالن دو دهانه کاملا خشک و تمیز ریخته و در حین عبور گاز نیتروژن دمای واکنش را به °C110 افزایش دادیم. واکنش به مدت 12 ساعت در حین به هم خوردن انجام شد. ویسکوز شدن محتویات بالن بعد از چند ساعت نشان دهنده تولید پلیمر میباشد. سپس مخلوط واکنش در حجم mL100 از متانول خالص با همزدن یکنواخت ریخته شد. رسوب تهنشین شده توسط قیف بوخنر و پمپ خلا صاف و سپس به ترتیب توسط آب جوش، n-هگزان و متانول شسته شد. پلی آمیدهای بدست آمده سپس در طی 24 ساعت خشک شد تا آماده انجام تستهای شناسائی قرار گیرد سپس طیفهای IR و NMR نیز تهیه شدند که طیف های پلی آمید /2,6-PDA AFPBN در فصل سوم به عنوان نمونه مورد بررسی قرار میگیرد. پلیمرهای دیگر شامل AFPBN /TPA ، APBN /IPA، AFPBN /2,5-PDA باروش مشابه سنتز وشناسائی شدند. بهره واکنشها برای تهیه کلیه پلیمرها بالای 50 % بود.

مطلب مرتبط :   پایان نامه با موضوع پایان نامه و خشک کردن

FAPBN /2,6-PDA
2-5- تعیین گرانروی درونی محلول پلیمرها
سه محلول جداگانه از هر یک از پلیمرها در سه بالون ژوژه mL20 با غلظتهای 500/0 ( 250/0 و1250/0 گرم بر دسیلیتر در دمای °C30 در حلال DMAc تهیه شد. با رعایت استانداردهای لازم، در ابتدا از روی زمان نزول هر یک از محلولها (t) و حلال(to) از لوله مویینهی گرانرویسنج، مقادیر گرانروی نسبی تعیین شدند. درادامه، گرانروی ذاتی مربوط به هر مقدار گرانروی نسبی تعیین شد. از برونیابی مقدار گرانروی ذاتی تا غلظت صفر در نمودار گرانروی ذاتی برغلظت به مقدار عددی گرانروی درونی پیبرده شد.
2-6- تعیین حل پذیری پلیمرها