منابع پایان نامه درباره دینامیکی، سه مرحله ای، اندازه گیری

دماهای تحول فاز کم شده و باعث افزایش دماهای تغییر فاز می شوند. با رشد بیشتر رسوبات خواص مکانیکی متعاقباً کاهش می یابند. در جایی که اندازه ذرات خیلی بزرگ می شوند، می توانند به عنوان محل رشد مارتنزیت ها عمل کنند. این رسوبات بسیار ریز می توانند رشد واریانت های مشخصی از مارتنزیت را تسریع کنند[7].
همچنین فاز R که توضیح آن در ادامه می آید، در اثر وجود این رسوبات مشاهده می شود. نکته دیگر اینکه وجود رسوبات نرم Ni4Ti3 آرایش یکسری از واریانت های مارتنزیتی را تحت تاثیر قرار می دهند و بنابراین آلیاژ می تواند خاصیت حافظه داری دوطرفه (رفت و برگشتی) از خود نشان دهد.
همان طور که گفته شد سه فاز Ni4Ti3، Ni3Ti2 و Ni3Ti بسته به زمان و دمای پیر سازی می توانند به وجود آیند[7]. در دمای پیرسازی کمتر و زمان پیرسازی کمتر، فاز Ni4Ti3 بوجود می آید. در حالی که در دما و زمان پیرسازی بالاتر Ni3Ti شکل می گیرد و در حالت زمان و دما بین این دو حالت فاز Ni3Ti2 پدید می آید. همچنین با پیرسازی طولانی مدت، فاز Ni4Ti3 توسط زمینه جذب می شود و مقدار و اندازه ذرات فاز Ni3Ti افزایش می یابد. این موضوع برای فاز Ni3Ti2 نیز وجود دارد. بنا براین دو فاز Ni4Ti3 و Ni3Ti2 فازهای واسطه ای هستند و با افزایش زمان و دمای پیر سازی دچار استحاله نفوذی می شوند و Ni3Ti فاز تعادلی می شود[7]:
(4-1) 〖Ni〗_4 〖Ti〗_3→〖Ni〗_3 〖Ti〗_2→〖Ni〗_3 Ti
در واقع این استحاله فازها در دیاگرام TTT در شکل2-2 نشان داده شده است. این دیاگرام همچنین حد پایین دما برای هر رسوب را نشان می دهد. حد بالا برای فاز Ni4Ti3، oC680 است.
شکل2-2 دیاگرام TTT آلیاژ NiTi52 درصد وزنی نیکل [7].
فازNiTi دارای ساختار مکعبیB2(CsCl) است که ثابت شبکه آن در دمای اتاق nm0.3015 می باشد. در دمایoC1090 یک استحاله منظم- نامنظم از B2 بهBCC اتفاق می افتد. فاز B2 در طول سرد کردن سریع یا آرام تا دمای اتاق باقی می ماند و نقش مهمی را در تحول مارتنزیتی و اثر حافظه داری همراه آن ایفا می کند[7].
فاز Ni3Ti دارای ساختار هگزاگونال از نوع Do24 می باشد و ثوابت شبکه عبارتند از وnm51010/0a= و nm83067/0c= و6284/1c/a= [9و8].
رسوبNi3Ti2 توسط Hara و همکارانش [10] بررسی شد. این فاز یا در دماهای متوسط پیرسازی به وجود می آید و یا در دمای کم و زمان بالای پیرسازی بوجود می آید. این رسوب دارای استحاله فازی دو مرحله ای است که تابع دما می باشد. با تغییر دما یک فاز به صورت مارتنزیتی تبدیل به دیگری می شود. فاز دمای بالاتر دارای ساختار تتراگونال (در دمایk373) می باشد و فاز دمای پایین تر(دمایk298) دارای ساختار اورتورومبیک می باشد. رسوبNi3Ti2 در فاز اورتورومبیک یک کنتراست ضد فازی از خود نشان می دهد در حالی که فاز مونوکلینیک یک کنتراست محدوده ای سوزنی شکل از خود نشان می دهد[10].
فاز Ni4Ti3 در راستای توجه به خاصیت حافظه داری یکی از فازهای مهم است. ساختار این فاز بعد از تحقیقات فراوان توسط تعداد زیادی محقق، نهایتاً توسط کوسکیماکی11 [11] و با کمک میکروسکوپ الکترونی تعیین گردید. شکل این فاز بصورت عدسی و ساختار آن به صورت رومبوهدرال است که در شکل3-2 نشان داده شده است. ترکیب رسوب اولین بار توسطEDX12 و بوسیله نیشیدا و هونما13 [12] برابر Ni14Ti11 در نظر گرفته شد و چندی بعد با افزایش دقتEDX به Ni4Ti3 تصحیح یافت.
شکل3-2 تصویر الکترونی رسوبات Ni4Ti3 در آلیاژ Ti-51Ni پیرشده در k773 برای ks540[11].
4-2 رسوب Ni4Ti3
ذرات رسوب Ni4Ti3 دارای سختار رومبوهدرال و شکل عدسی شکل می باشند و به یکی از هشت واریانت کریستالوگرافی برروی صفحهات }111 {زمینه B2 تعلق دارند[14و13]. این رسوبات باعث افزایش پیوستگی میدان تنشی می شوند. رسوب ذرات Ni4Ti3غنی از نیکل باعث تغییر در مقدار نیکل در زمینه NiTi اطراف رسوب می شود. این دو عامل یعنی افزایش پیوستگی میدان تنشی و تغییر در مقدار نیکل در زمینهNiTi اطراف رسوب برروی استحاله آستنیتB2 با ساختار مکعبی به مارتنزیت B19′ با ساختار مونوکلینیک اثر می گذارد. وجود ذرات Ni4Ti3 نه تنها باعث می شود که در محدوده دمایی متوسط، استحاله فاز R بین استحالهB2 بهB19′ اتفاق بیفتد بلکه باعث پیچیده تر شدن استحالهR به B19′ می شود.
عملیات حرارتی بدون کمک تنش خارجی و در یک مقدار نیکل ثابت، باعث رسوب ناهمگن فاز Ni4Ti3 می شود[16و15]. در این حالت ذرات رسوب فقط در نواحی نزدیک به مرز دانه در پلی کریستال NiTi جوانه زده و رشد می کنند در حالی که مناطق داخل دانه بدون رسوب باقی می مانند. رسوب ناهمگن باعث تقسیم شدن استحاله R بهB19′ به دو مرحله استحاله می شود.
پیرسازی بدون تنش در محدوده دمایی 400 تا oC600 باعث ایجاد ساختار غیر همگن می شود؛ به این معنی که ذراتNi4Ti3 ترجیحاً نزدیک مرز دانه، اکسیدها و کاربیدها رشد می کنند و مناطق بدون رسوب، مناطق داخلی دانه را تشکیل می دهند[15]. در مقابل، پیرسازی که همراه با تنش باشد(پیرسازی با کمک تنش) چگالی حجمی ذرات غیر همگن را در داخل ریز ساختار وارد می کند. ریزساختار این نوع توزیع را که در مدت زمان یک ساعت و در دمای oC500 و تنش MPa8 (شرایط 500/1/8) شکل گرفته است، در تصویر TEM شکل4-2 نشان داده شده است.
بزرگنمایی بالاتر قسمت بالا و راست تصویر4-2، نشان می دهد که علیرغم چگالی حجمی ذرات همگن، رسوب بعد از پیرسازی با کمک تنش، به هیچ عنوان کاملاً همگن نیست(شکل5-2). می توان دید که واریانت های ذرات، شکل بیضی گونه دارند (دیسک های بیضی شکل تیره و پهن بر روی صفحه تصویر به صورت کج قرار گرفته اند) و فقط در فواصل مشخصی از مرز دانه ظاهر می شوند.
شکل4-2 توزیع همگن رسوبات Ni4Ti3 (براساس تعداد ذرات بر واحد حجم) بعد از 1 ساعت پیرسازی همراه با تنش در oC500 و MPa8. نواحی مرز دانه و داخل دانه توسط مونتاژ تصویر TEM نمایش داده شده اند[15].
شکل5-2 شکل گیری واریانت های کریستالوگرافی Ni4Ti3 نزدیک و دور از مرز دانه[15].
5-2 عملیات حرارتی(پیرسازی)
اصلی ترین و مهمترین عملیاتی که پس از ساخت قطعات مورد نظر از جنس آلیاژهای NiTi برروی این قطعات انجام می شود عملیات حرارتی پیرسازی است که باعث ایجاد خواص ویژه ای در این آلیاژها می شود. این عملیات شامل آنیل انحلالی آلیاژ فوق در دمایی بالای دمای مرز NiTi و Ni3Ti به مدت زمان کافی جهت حل شدن کامل رسوبات و فازها در زمینه NiTi و تشکیل فاز B2 فوق اشباع و در ادامه کوئنچ آن در یک محیط سرد می باشد. در ادامه این محلول جامد فوق اشباع در دماهای نسبتاً بالا حرارت داده می شود تا Ni اضافی موجود در ساختار آن به صورت رسوباتی ترسیب یابد.
یکی از روشهایی که می توان کرنش برگشت پذیر آلیاژها را افزایش داد، عملیات حرارتی پیرسختی می باشد. در اثر عملیات پیرسختی آلیاژهای NiTi غنی از Ni، رسوبات شبه پایدارTi3Ni4 بوجود می آید. این رسوبات ریز و کوهیرنت باعث افزایش استحکام زمینه NiTi شده و خواص سوپرالاستیسیته را بهبود می بخشند و نیز باعث افزایش دماهای استحاله می گردند[15]. رسوباتی که در طول پیرسازی ایجاد می شوند برروی رفتار استحاله ای آلیاژ نیز تاثیر دارند که در ادامه به بررسی این اثر و نیز اثر رسوبات بر رفتار مکانیکی آلیاژ نایتینول اشاره می شود.
1-5-2 مقدمه ای بر وجود فاز R
تحول کامل مارتنزیتی (تبدیل فاز آستنیتی به مارتنزیتی) در آلیاژهای حافظه دار در هیسترزیس دمایی بیش از oC 20 صورت می گیرد. اما در شرایطی یک تحول شبه مارتنزیتی در آلیاژ مشاهده می شود که هیسترزیس حرارتی آن کمتر از oC15 بوده که به تحول فاز R در آلیاژ های حافظه دار معروف است[15]. شبکه مکعبی در طول قطر کشیده شده و زاویه قائمه آن به کمتر از o90 که وابسته به دماست، می رسد. از آنجایی که تغییر فاز R نتیجه یک اعوجاج شبکه ای است ممکن است خواص حافظه داری و سوپر الاستیسیته را تحت تاثیر قرار می دهد. شرایطی که در آن تحول فاز R به وجود می آید عبارتند از:
ایجاد نابجایی های بدون نظم در زمینه آلیاژ که با عملیات کار سرد و سپس آنیلینگ در دماهای 400تا oC500 انجام می پذیرد.
ایجاد رسوبات با انجام انحلال محلولی و پیرسازی در آلیاژ های غنی از نیکل در دماهای ما بین 400 تا oC500
اضافه کردن عنصر سوم به سیستم آلیاژی NiTi که از تحول مارتنزیتی جلوگیری کند(مانند Al و Fe)
تحول فاز R برای اولین بار با XRD14 مشاهده گردید. اما طبیعت تغییر حالت آن به مارتنزیت کاملاً مشخص نگردید. در ابتدا ساختار تتراگونال برای فاز R پیشنهاد شد اما مطالعات بعدی توسط اشعه های نوترونی و الکترونی نشان از ساختار رومبوهدرال داشت[7].
2-5-2 استحاله فازی مارتنزیتی دو مرحله ای و سه مرحله ای
در مورد آلیاژ دوتایی NiTi، در اثر سرد کردن از دمای بالا و با فاز زمینه B2، دو فاز مارتنزیتی R وB19′ ممکن است بوجود بیایند. استحاله مارتنزیتی اولیه تغییر فاز B2 به R است. سرد کردن بیشتر فاز R حاصله را به B19′ تبدیل می کند. اما چنین استحاله دو مرحله ای همیشه دیده نمی شود. در مواردی که عملیات آنیل محلولی روی آلیاژ انجام شده است، فاز B2 مستقیماً به فاز B19′ تبدیل می شود(تک مرحله ای). فاز B19′ از نظر ترمودینامیکی نسبت به فاز R پایدار تر است ولی با کرنش های استحاله ای بالاتری همراه است (در حدود %10). ریز ساختارهای نابجایی ها و رسوبات مانند یک سد، می توانند شکل گیری فاز B19′ را با مشکل روبرو سازند؛ اثری که می توان آن را به صورت یک سد انرژی در منحنی G(T) فاز B19′ ملاحظه کرد. به دلیل این سد انرژی شکل گیری B19’، شکل گیری فازR که دارای کرنش استحاله ای کمتری(در حدود مقدار %1) می باشد، از نظر انرژی ارجحیت پیدا می کند. با این توضیحات مشخص می شود که نمودار G(T) مربوط به فازR با وجود نابجایی ها و رسویات چندان تحت تاثیر قرار نمی گیرد[17].
لازم به ذکر است که کرنش های استحاله ای بالا، برابر با سد جوانه زنی بالاتر است و این بدان معنی است که شکل گیری B19′ احتیاج به تحت تبرید قابل توجهی تا زیر دمای تعادلی ترمودینامیکی (T0) دارد تا نیروی محرک لازم برای جوانه زنی ایجاد شود. دمای لازم برای شروع شکل گیری مارتنزیت (در شکل 6-2 نشان داده شده است) به مقدار زیادی (k20)کمتر از دمای تعادل ترمودینامیکی(T0) بین B2 و B19′ است (جایی که نمودارهای G(T) همدیگر را قطع می کنند). در مقابل جوانه زنی فاز R که دارای کرنش استحاله کوچکی است، به مراتب آسان تر است.
شکل6-2 پایداری فاز B2،R و B19’ در آلیاژ دوتایی NiTi غنی از نیکل. وجود موانع (رسوبات، نابجایی ها) شکل گیری B19’ را ازنظر انرژی مشکل می کند در حالی که بر شکل گیری فاز R تاثیری ندارد[17].
.
شکل7-2 منحنی شماتیک DSC که دو پیک گرمازا در هنگام سرد کردن و یک پیک در هنگام گرم کردن از خود نشان می دهد[17].
روش DSC15 یکی از روش های رایج برای مشخص کردن رفتار استحاله های مارتنزیتی در آلیاژهای حافظه دار است. DSC امکان اندازه گیری گرمای آزاد شده و یا جذب شده را در طول استحاله های مارتنزیتی فراهم می کند. شکل7-2، دو پیک گرمازا در هنگام سرد کردن نشان می دهد یعنی گرما به صورت پیوسته در دو مرحله آزاد شده است. این موضوع مربوط به دو مرحله استحاله در هنگام سرد کردن می شود. در هنگام گرم کردن، تک پیک نشان دهنده یک مرحله ای بودن استحاله می باشد. دمایی که در آن استحاله تبدی

مطلب مرتبط :   پایان نامه رایگان با موضوعسازماندهی، ایدئولوژی، توسعه سیاسی، دانشگاهیان

دیدگاهتان را بنویسید